Niet-destructief microstructuuronderzoek m.b.v. de replicatechniek

De microstructuur van een materiaal is bij veel toepassingen een belangrijke parameter. Deze bepaalt namelijk het gedrag van het materiaal tijdens bedrijf, zoals het gedrag in het milieu waaraan het materiaal is blootgesteld. Tijdens de nieuwbouwfase wordt dan ook veel aandacht besteed aan het verkrijgen van de juiste microstructuur. De microstructuur wordt dan vaak op een destructieve manier bepaald, d.w.z. een sectie van het te onderzoeken materiaal wordt uitgenomen en geprepareerd voor onderzoek met de lichtmicroscoop. Is het niet mogelijk een sectie uit te nemen omdat de constructie dit niet toelaat, dan kan Schielab terugvallen op een niet-destructieve onderzoeksmethode ter bepaling van de microstructuur. Deze methode berust op het overnemen van oppervlaktestructuren met behulp van een kunststof folie. Deze folie is naderhand in het laboratorium verder te onderzoeken.

E.G. Scheepers en L.H.L. Brantsma
Scheepers is groepsleider Schadeonderzoek Schielab Breda en Branrsma is algemeen bedrijfsleider bij Schielab

(artikel gepubliceerd in Roestvast Staal nummer 9, 1997- artikel 96)

De technieken

Het te onderzoeken materiaal moet zodanig geprepareerd worden dat het oppervlak een goed beeld geeft van de microstructuur met alle erin aanwezige bijzonderheden. Hiertoe wordt het oppervlak ontdaan van oxiden door slijpen. Vervolgens wordt in een aantal stappen met steeds fijner schuurpapier het oppervlak geschuurd. Ook kan elektrolytisch worden gepolijst of een combinatie van schuren en elektrolytisch polijsten worden toegepast. Belangrijk hierbij is uiteindelijk het verkrijgen van een goed gedefinieerd oppervlak zonder warmtebeïnvloeding
en deformatie. Afhankelijk van het type materiaal en de te verwachten bijzonderheden zoals insluitseis en scheuren moet dan worden gekozen voor mechanisch en/of elektrolytisch polijsten van het oppervlak. Bij mechanisch polijsten wordt door toepassing van diamantpasta's uiteindelijk een krasvrij oppervlak verkregen. Bij elektrolytisch polijsten wordt het krasvrije oppervlak verkregen door een elektrochemische reactie waarbij het materiaallangzaam oplost. Beide methoden hebben hun eigen specifieke voor-en nadelen.

Als het oppervlak voldoende is voorbereid kan, eventueel na etsen, de replicafolie worden aangebracht. De thans in gebruik zijnde replicafolies zijn over het algemeen folies met dikten variërend van 60 tot 300 μm. De folies worden aangebracht met behulp van een vloeistof die de folie verweekt. De oppervlaktespanning van de vloeistof zorgt er vervolgens voor dat de folie zich als het ware aan het oppervlak vastzuigt waardoor een goed contact ontstaat tussen de weke folie en het materiaal. Nadat de vloeistof is verdampt zal de folie weer haar oorspronkelijke sterkte terugkrijgen. Dit droogproces duurt ongeveer 10 tot 20 minuten, afhankelijk van de materiaaltemperatuur. De folie wordt vervolgens verwijderd en gefixeerd op een microscoopglaasje. Dit overnemen van de microstructuur (repliceren) levert dus een afdruk op van het geprepareerd oppervlak. De replica is vervolgens onder de lichtmicroscoop en na opdampen met goud ook in de rasterelektronenmicroscoop (REM/SEM) te onderzoeken.

Praktisch gebruik en beperkingen

Aan het te onderzoeken oppervlak worden eisen gesteld voordat kan worden besloten de onderzoeksmethode met behulp van replica's toe te passen, namelijk:

Het buitenoppervlak van het te onderzoeken onderdeel moet een reëel beeld geven van de microstructuur. Dat wil zeggen dat indien het onderdeel een oppervlakteharding heeft ondergaan, men niets kan zeggen over het onderliggende materiaal. Ook bij processen waarbij de structuur van materiaal verandert, moet men ervan overtuigd zijn dat de microstructuur aan het buitenoppervlak representatief is voor de gehele doorsnede van het constructiemateriaal.
De materiaaltemperatuur mag niet te hoog zijn ( < 40C) in verband met het gebruik van organische oplosmiddelen voor het verweken van de folie. Ook mag het materiaal niet te koud zijn.
De te onderzoeken locatie moet goed toegankelijk zijn voor het schuren en polijsten. Deze bereikbaarheidseis legt soms beperkingen op omdat de te gebruiken apparatuur ondanks dat deze gemaakt is voor het toepassen op enge plaatsen, er toch wel enige bewegingsruimte nodig is. Indien de binnenzijde van een pijp moet worden onderzocht, moet men rekening houden met de afmetingen van de apparatuur en komt men al snel tot de conclusie dat pijpen kleiner dan 3" vrijwel niet zijn te onderzoeken. Bij pijpen groter dan 3" moet men er rekening mee houden dat afhankelijk van de diameter alleen een deel in het begin van de pijp (tot zo'n 10 cm in de pijp) voor structuuronderzoek kan worden geprepareerd.

Indien de replicatechniek niet toepasbaar is, bestaat er als alternatief nog het uithalen van een schuitje. Onder een schuitje wordt verstaan een klein stukje materiaal (afmetingen van ongeveer 2 x 2 x 4 mm) met daarin mogelijke defecten. Het oppervlak zal hierdoor wel meer beschadigd raken dan door het ge bruik van de replica techniek, echter met als voordeel het genereren van diepte-informatie en de mogelijkheid van bijvoorbeeld hardheidsmetingen, anders dan aan het oppervlak.

Toepassingen

De replicatechniek is toe te passen bij standaard microstructuuronderzoek, maar komt pas volledig tot haar recht bij schadeonderzoek en bij restlevensduuronderzoek.Bij restlevensduuronderzoek wordtde microstructuur beoordeeld op degradatie, bijvoorbeeld als gevolg van het gebruik. Men tracht dan de degradatie over langere tijd te volgen en in kaart te brengen. Hiermee heeft men dan een uitgangspunt om een uitspraak te kunnen doen over de te verwachten restlevensduur onder gelijkblijvende bedrijfscondities. Bij schadeonderzoek kan middels het toepassen van de replicatechniek op onderdelen die hetzelfde zijn als gefaalde onderdelen vastgesteld worden of deze onderdelen hetzelfde schadepatroon bezitten en op termijn ook zullen gaan falen. Ook is schade aan metalen bijvoorbeeld ten gevolge van brand of oververhitting te kwantificeren. Een voorbeeld hiervan zal worden besproken. Bij de productie door middel van lassen van twee manifolds van roestvast staal type AISI 316L is om het kromtrekken te voorkomen, het roestvast staallangdurig met een brander verhit. Deze procedure was niet opgenomen in de goedgekeurde lasmethodebeschrijving.

De keuringsinstantie die het manifold zou afnemen kon deze afwijking van de procedure niet zomaar accepteren en verzocht de producent de manifolds te onderzoeken op aanwezigheid van chroomcarbide-uitscheidingen in en veranderingen van de nmicrostructuur als gevolg van langdurig verblijf op hoge temperatuur van het materiaal. Hiertoe werden op een aantal plaatsen van de twee manifolds replica's gemaakt op de meest verdachte locaties en als referentie op locaties die niet door warmte waren beïnvloed. Na afloop zijn de replica's met behulp van een lichtmicroscoop beoordeeld op microstructuur en vergeleken met de microstructuur van de referentielocaties. Tijdens dit onderzoek konden geen veranderingen worden waargenomen in de microstructuur. De microstructuur bestond uit een fijnkorrelige austenietmatrix zonder uitscheidingen op de korrelgrenzen in de vorm van chroomcarbiden (zie afbeelding). In vergelijking met de referentielocaties was ook geen korrelgroei opgetreden. Hieruit werd geconcludeerd dat het langdurig verwarmen van de manifolds geen effect had op de mechanische eigenschappen, hetgeen in een rapport werd verwerkt zodat de producent van de manifolds dit kon voorleggen aan de keuringsinstantie.

Figuur 1: de microstructuur van roestvast staal type AISI 316L na een langdurig verblijf op een hoge temperatuur. De microstructuur bestaat uit een austenietmatrix. De foto is gemaakt van een replica die is genomen van het voornoemde manifold. Etsmiddel = 10 % oxaalzuur Vergroting = 200 x.

Een andere toepassing van de replicatechniek is de mogelijkheid om de oppervlakteruwheid op moeilijk toegankelijke plaatsen te bepalen door het maken van een afdruk van het onbewerkte oppervlak. Voor het maken van deze afdruk wordt over het algemeen geen gebruik gemaakt van de eerder genoemde folies, maar van een vloeibare en uithardende kunststof. De op deze manier verkregen afdruk heeft evenals de folie de oppervlaktecontouren overgenomen en daarmee de oppervlakteruwheid. Ook de geometrie van een onderdeel (een afronding e.d.) kan op deze wijze op een niet-destructieve manier worden bepaald.

Slotbeschouwing

De replicatechniek biedt een goed alternatief voor het destructief microscopisch onderzoek.